Wie genau wachsen Nanopartikel in Lösungen? Forscherinnen und Forscher der Universität Hamburg und von DESY konnten diesen Prozess mit DESYs Röntgenlichtquelle PETRA III erstmals in Echtzeit verfolgen. Im Fachblatt „Nature Communications“ berichten sie über ihre Beobachtungen mit Hilfe der Methode der Röntgenptychographie, die den mikroskopischen Blick auf die dynamischen Prozesse ermöglicht.

Hohle Nanopartikel mit Größen von mehreren hundert Nanometern haben weitreichendes Anwendungspotenzial, etwa in Lithium-Ionen-Batterien, Sensoren oder zur katalytischen Energiegewinnung. „Um die gewünschte Funktionalität und Leistungsfähigkeit zu erreichen, ist es entscheidend, dass wir die Struktur und Form der Nanopartikel während ihres Wachstums genau kontrollieren können", sagt Hauptautor Lukas Grote, Doktorand in der Gruppe von Dorota Koziej an der Universität Hamburg und im Exzellenzcluster „CUI: Advanced Imaging of Matter“.

Die Wege, auf denen sich solche komplexen Materialien bilden, sind vielfältig. Den Verlauf des Wachstums zu verstehen und zu kontrollieren, ist daher noch eine große Herausforderung. Die Mikroskopie mit harter Röntgenstrahlung kann hier Abhilfe schaffen und wachsende Nanopartikel in chemischen Reaktoren mit einer räumlichen Auflösung von bis zu 10 Nanometern abbilden. Ein Nanometer ist ein millionstel Millimeter. „Die Methode der Röntgenptychographie, bei der aus der Überlagerung im Gleichtakt schwingender Röntgenlichtwellen rechnerisch ein Bild gewonnen wird, erweitert diese Vorteile noch, denn sie gibt uns die Möglichkeit, Bilder quantitativ zu interpretieren“, erklärt Grote. Damit ist es möglich, Rückschlüsse auf die dreidimensionale (3D) Form der Nanopartikel zu ziehen.

Für ihre aktuelle Studie nutzte das Team die Experimentierstation P06 an DESYs Röntgenlichtquelle PETRA III gemeinsam mit der DESY-Forschungsgruppe von Christian Schroer. „Ziel war es, das Wachstum von Kupferoxid-Nanowürfeln und ihre anschließende Umwandlung in hohle Kupferstrukturen durch Röntgenptychographie live zu verfolgen“, erläutert Schroer. Die Beobachtung zeigt, dass Nanopartikel, die auf den Wänden des chemischen Reaktors wuchsen, flacher blieben, während sich in der Mitte der Lösung im Reaktor gleichmäßige Würfel bildeten. Am Ende des Wachstumsprozesses werden die Nanowürfel in einer Festkörperreaktion zu metallischem Kupfer reduziert. Dabei bildeten sich in der Mitte der Partikel Hohlräume, die sich zur Oberfläche hin ausdehnten und zu hohlen Nanowürfeln führten.

„Solche seltenen visuellen Einblicke in strukturelle Veränderungen in Lösung sind wichtig, um besser zu verstehen, wie sich verschiedene Formen in Nanomaterialien bilden“, sagt Koziej. „Das ist ein Schlüsselfaktor für die Entwicklung hochaktiver Katalysatoren und Sensoren mit hoher Sensitivität.“ Die Methode kann auf eine Vielzahl von Materialien und Reaktionsbedingungen angewendet werden und ergänzt damit andere Verfahren wie etwa die Flüssigzellen-Transmissionselektronenmikroskopie (TEM).

An der Arbeit waren Forscherinnen und Forscher der Universität Hamburg, des italienischen Nationalen Forschungsrats, der Universität Cambridge in Großbritannien, der Sao Paulo State University in Brasilien, des Paul-Scherrer-Instituts in der Schweiz und von DESY beteiligt.

 

Originalveröffentlichung:

Imaging Cu2O nanocube hollowing in solution by quantitative in situ X-ray ptychography; Lukas Grote, Martin Seyrich, Ralph Döhrmann, Sani Y. Harouna-Mayer, Federica Mancini, Emilis Kaziukenas, Irene Fernandez-Cuesta, Cecilia A. Zito, Olga Vasylieva, Felix Wittwer, Michal Odstrčzil, Natnael Mogos, Mirko Landmann, Christian G. Schroer, and Dorota Koziej; „Nature Communications“, 2022; DOI: 10.1038/s41467-022-32373-2